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VOC檢測儀簡述室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的檢驗方法
點擊次數(shù)：2095 更新時間：2018-05-22
VOC檢測儀簡述室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的檢驗方法
1、1原理
選擇合適的吸附劑（TenaxGC或TenaxTA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
1、2干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到zui小；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機物分離，使共存物干擾問題得以解決。
2適用范圍
2.1測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5mg/m3～100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。
2.2適用場所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評價小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。
3試劑和材料
分析過程中使用的試劑應為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。
3.1VOCS：為了校正濃度，需用VOCS作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
3.2稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純，在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
3.3吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應在其zui高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4高純氮：99.999%。
4儀器和設備
4.1吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2注射器：10mL液體注射器；10mL氣體注射器；1mL氣體注射器。
4.3采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細管柱。
4.5熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
4.6液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管相連。
5采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1～10L）。如果總樣品量超過1mg，采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤小悠房杀４?4天。
6分析步驟
6.1樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。解吸條件。
6.2色譜分析條件
可選擇膜厚度為1～5mm50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。
6.3標準曲線的繪制
氣體外標法：用泵準確抽取100mg/m3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，制備標準系列。
液體外標法：利用4.6的進樣裝置取1～5ml含液體組分100mg/ml和10mg/ml的標準溶液注入吸附管，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標準系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標，以待測物質(zhì)量的對數(shù)為橫坐標，繪制標準曲線。
6.4樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積定量。
7結果計算。
7.1將采樣體積按式（1）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積
式中：V0—換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L；
V—采樣體積，L；
T0—標準狀態(tài)的溫度，273K；
T—采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的溫度之和，（t+273）K；
P0—標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；
P—采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。
7.2TVOC的計算
⑴應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。
⑵計算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
⑶根據(jù)單一的校正曲線，對盡可能多的VOCS定量，至少應對十個zui高峰進行定量，zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
⑷計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid。
⑸用甲苯的響應系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun。
⑹Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
⑺如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的范圍，那么這些信息應該添加到TVOC值中。
7.3空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計算
式中:c—空氣樣品中待測組分的濃度,mg/m3;
F—樣品管中組分的質(zhì)量,mg;
B—空白管中組分的質(zhì)量,mg;
V0—標準狀態(tài)下的采樣體積，L。
1、1原理
選擇合適的吸附劑（TenaxGC或TenaxTA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
1、2干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到zui小；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機物分離，使共存物干擾問題得以解決。
2適用范圍
2.1測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5mg/m3～100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。
2.2適用場所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評價小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。
3試劑和材料
分析過程中使用的試劑應為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。
3.1VOCS：為了校正濃度，需用VOCS作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
3.2稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純，在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
3.3吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應在其zui高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4高純氮：99.999%。
4儀器和設備
4.1吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2注射器：10mL液體注射器；10mL氣體注射器；1mL氣體注射器。
4.3采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細管柱。
4.5熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
4.6液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管相連。
5采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1～10L）。如果總樣品量超過1mg，采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤小悠房杀４?4天。
6分析步驟
6.1樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。解吸條件。
6.2色譜分析條件
可選擇膜厚度為1～5mm50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。
6.3標準曲線的繪制
氣體外標法：用泵準確抽取100mg/m3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，制備標準系列。
液體外標法：利用4.6的進樣裝置取1～5ml含液體組分100mg/ml和10mg/ml的標準溶液注入吸附管，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標準系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標，以待測物質(zhì)量的對數(shù)為橫坐標，繪制標準曲線。
6.4樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積定量。
7結果計算。
7.1將采樣體積按式（1）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積
式中：V0—換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L；
V—采樣體積，L；
T0—標準狀態(tài)的溫度，273K；
T—采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的溫度之和，（t+273）K；
P0—標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；
P—采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。
7.2TVOC的計算
⑴應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。
⑵計算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
⑶根據(jù)單一的校正曲線，對盡可能多的VOCS定量，至少應對十個zui高峰進行定量，zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
⑷計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid。
⑸用甲苯的響應系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun。
⑹Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
⑺如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的范圍，那么這些信息應該添加到TVOC值中。
7.3空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計算
式中:c—空氣樣品中待測組分的濃度,mg/m3;
F—樣品管中組分的質(zhì)量,mg;
B—空白管中組分的質(zhì)量,mg;
V0—標準狀態(tài)下的采樣體積，L。